吡啶類合成農藥除雜分離提純過濾洗滌干燥機的工藝研究

發布時間：2021-04-12

 　　2-氯-5-氯甲基吡啶(簡稱CCMP)是合成吡蟲啉和啶蟲脒等農藥的關鍵中間體，也是一些醫藥合成的中間體。其純品為白色晶體，熔點34～35℃，沸點100～105℃/400Pa，有刺激性氣味，對皮膚和眼睛有較大的刺激性。自20世紀90年代吡蟲啉問世以來，尤其是隨著烯啶蟲胺、噻蟲啉、啶蟲脒等高效煙堿類農藥的相繼出現，此類農藥的性能尤為突出，具有高效、低毒、對環境友好等顯著特點，有著廣泛的應用和廣闊的市場前景。

 　　2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法有很多，我國目前普遍采用以3-甲基吡啶為原料，通過氯化甲基法或N-氧化法合成，也有采用環戊二烯路線，通過氯腈醛催化環合法合成。雖然這些方法的反應步驟少，原料成本低，但產物的分離較為因難，不易獲得較高純度的產品，從而影響了以CCMP為中間體的農藥產品的質量。

 　　不論以何種方法合成CCMP，都需要對其進行精制加工。工業上采用甲苯作溶劑對生產出來的CCMP進行萃取，該甲苯溶液一般含CCMP10%～12%，要得到CCMP晶體，需經過兩次蒸餾：第 一次蒸餾主要是蒸出甲苯，得到含量為70%～80%的粗品;第二次蒸餾蒸出CCMP，冷卻后即為晶體，含量90%左右。該方法的缺點在于未充分考慮CCMP是熱敏性物質的特點，因此經過兩次長時間高溫蒸餾后，產品損失較大，CCMP晶體含量也不理想。另外蒸汽、電、冷消耗比較大, 生產成本高。

吡啶類合成農藥除雜分離提純過濾洗滌干燥機 工藝研究

 　　采用全密閉過濾洗滌干燥機對2-氯-5-氯甲基吡啶精制工藝進行了改進，將初次蒸餾CCMP粗品，在較低的溫度下結晶，過濾后，濾液循環套用。該工藝流程容易控制，運行較平穩，與現有其它處理工藝相比，不僅提高了收率，還減少了大量蒸汽消耗，明顯降低了CCMP處理的運行費用與成本。此外還可以不蒸出甲苯，直接采用CCMP溶液進行結晶處理，得到的母液進行循環套用。

 　　(1) 采用過濾洗滌干燥機結晶精制工藝，CCMP的總收率可達74%，同時生產成本大幅降低。

 　　(2) 根據工業生產實際，可選擇結晶精制工藝：結晶溫度10℃，結晶時間2h。結晶時間越長，晶形越好。

 　　(3) 結晶精制時，CCMP的母液可以套用10次以上，而且過剩的母液集中處理可大大減少高溫蒸餾過程中殘渣產生量，減少環境污染。

 　　(4) 在攪拌狀況下將反應物料緩慢，稀釋于足夠的冷水中，使CCMP析出，降至室溫后過濾，濾餅用甲醇洗至濾液無色，得2-氯-5-氯甲基吡啶結晶粉末。

 　　采用全密閉過濾洗滌干燥機對2-氯-5-氯甲基吡啶等合成農藥除雜分離提純，產品純度可達95%以上。這條路線工藝簡單，合成收率高，產品純度高，經濟效益顯著，克服了原有技術產生大量廢水的缺點，實現了環合反應的清潔生產。